最簡單的固相萃取裝置就是一根直徑為數毫米的小柱,小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的,還可以是不鏽鋼制成的。小柱下端有一孔徑為20μm, 的燒結篩闆,用以支撐吸附劑。
SPE-12、24固相萃取的一般操作程序分為第一步 活化吸附劑 第二步 上樣 第三步洗滌和洗脫等。
以下為第一步活化吸附劑的介紹:
活化吸附劑
在萃取樣品之前要用适當的溶劑淋洗固相萃取小柱,以使吸附劑保持濕潤,可以吸附目标化合物或幹擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑,通常用水溶性有機溶劑,如甲醇淋洗,然後用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質及其對目标化合物的幹擾。
②正相固相萃取所用的極性吸附劑,通常用目标化合物所在的有機溶劑(樣品基體)進行淋洗。
③離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非極性有機溶劑中的樣品時,可用樣品溶劑來淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時,可用水溶性有機溶劑淋洗後,再用适當pH值,并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進行淋洗。
為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化後到樣品加入前能保持濕潤,應在活化處理後在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。